Journal | [J] 预防医学研究 Volume 4, Issue 4. 2022.
UPLC-MS-MS法测定黄曲霉毒素
作者 : 赵  华
摘要 / Abstract
目的:建立UPLC-MS-MS法测定辣椒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2)。方法:将辣椒样本通过用乙腈与水一定比例混合后提取,提取后利用特定的免疫亲和小柱对提取液进行过柱净 化,进化后的液体通过氮吹仪吹干,利用液相色谱的流动相对其复溶后,加入一定浓度的13C标记AFT B1、AFT B2、 AFT G1、AFT G2同位素标记的内标,用UPLC-MS-MS法进行分析,采用离子对(MRM)法测定,用同位素标记 的内标对其进行定量分析。结果:AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2在0.05-100ng/ml的范围内,其标准曲线的线 性较好,r均大于0.9930;在0.3,0.6,1.5μg/kg的加标条件下,AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的平均回收率 在80.12—117.45%,其精密度的标准偏差系数(RSD)为3.6%-12.2%。以信噪比为3计算AFT B1、AFT B2、AFT G1、 AFT G2方法检出限(LOD),AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的LOD为0.03μg/kg,以信噪比为10计算AFT B1、 AFT B2、AFT G1、AFT G2方法定量限(LOQ),AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的LOQ为0.1μg/kg。结论:利 用UPLC-MS-MS法测定辣椒中AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2其测定结果较好,重现性、加标回收率良好,可 用于辣椒中AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2残留量的检测。
关键词 / Keywords
辣椒;AFT B1;AFT B2;AFT G1;AFT G2;超高效液相色谱四级杆串联串联质谱仪(UPLC-MS-MS)
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