复制成功
万方会员
暂未开通会员
开通即享超值福利、会员权益
优质内容推荐
搜索
全自动固相萃取 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测 定鸡蛋和鸡肉中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留
全文直达
引用
收藏
打印
摘要:目的:建立全自动固相萃取 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定鸡蛋和鸡肉中的氟苯尼考与氟苯尼考胺 残留的检测方法。方法:样品以水稀释后,以氨水 - 乙酸乙酯(3:100)溶液提取,经 C18 固相萃取柱净化,用 100% 甲 醇洗脱浓缩后,采用 ACQUITY UPLC® BEN C18 色谱柱 (2.1mm*100mm,1.7μm) 分离,以 0.02% 氨水 - 乙腈为流动相, 用正负离子多反应监测模式,内标法定量。结果:目标化合物得到有效分离,方法的线性关系良好 (r2 > 0.999),氟苯 尼考的检出限 0.0057μg/kg,定量限 0.0019μg/kg,氟苯尼考胺的检出限 0.022μg/kg,定量限 0.0074μg/kg。高中低三种添 加水平的加标回收试验:鸡蛋的加标回收率为 91.9% ~ 108.6%,相对标准偏差为 7.1% ~ 14.2%,鸡肉的加标回收率为 94.2% ~ 117.2%,相对标准偏差为 1.4% ~ 7.6%。应用该方法对广东省的鸡蛋和鸡肉样品各 60 份进行检测,结果在 14 份 鸡肉中有检出氟苯尼考或氟苯尼考胺,其中在 1 份鸡肉样品中同时检出氟苯尼考和氟苯尼考胺,结果分别为 320μg/kg 和 120μg/kg,均超出限量值(100μg/kg)。而鸡蛋样品均未检出。结论:本方法准确、灵敏,为鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考、氟苯尼考胺残留同时检测和监测提供更可靠的分析手段。
x