气相色谱法测定头孢替坦二钠中残留溶剂
摘要
目的：以气相色谱法测定头孢替坦二钠原料中的残留溶剂。方法：Agilent 7890A 气相色谱仪，Agilent G1888
顶空进样器，氢火焰离子化检测器（FID)，载气为氮气，色谱柱为 DB-624 30m×0.53mm×3µm，柱温 40℃，维持 12min，
再 40℃/ 分钟升温至 200℃，再维持 5 分钟，进样口温度 210℃，检测器温度 250℃，柱流量 2ml/min；分流比 10:1；顶空进样，
平衡温度为 80℃，平衡时间 30 分钟 ，顶空进样体积为 1.0ml。结果：系统适用性试验的结果基本符合药典的要求。各主成
分各溶剂峰间分离度均大于5，最小理论塔板不低于20000，说明该色谱条件具有良好的专属性；甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、
丁酮、四氢呋喃、苯甲醚、N,N －二甲基苯胺的检测限分别为 1.51μg/ml、1.10μg/ml、0.49μg/ml、0.88μg/ml、0.28μg/ml、
0.36μg/ml、0.09μg/ml、1.88μg/ml，定量限分别为 4.56μg/ml、3.35μg/ml、1.51μg/ml、2.70μg/ml、0.86μg/ml、1.15μg/ml、0.28μg/
ml、3.58μg/ml，灵敏度良好；方法重复性及精密度均小于 10%，线性良好，r 值均在 99% 以上。在 50%、100%、150% 浓
度的回收率均在 85% ～ 110% 之间。结论：该方法简便，专属，灵敏，可靠，适用于原料头孢替坦二钠原料残留溶剂的测定。
顶空进样器，氢火焰离子化检测器（FID)，载气为氮气，色谱柱为 DB-624 30m×0.53mm×3µm，柱温 40℃，维持 12min，
再 40℃/ 分钟升温至 200℃，再维持 5 分钟，进样口温度 210℃，检测器温度 250℃，柱流量 2ml/min；分流比 10:1；顶空进样，
平衡温度为 80℃，平衡时间 30 分钟 ，顶空进样体积为 1.0ml。结果：系统适用性试验的结果基本符合药典的要求。各主成
分各溶剂峰间分离度均大于5，最小理论塔板不低于20000，说明该色谱条件具有良好的专属性；甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、
丁酮、四氢呋喃、苯甲醚、N,N －二甲基苯胺的检测限分别为 1.51μg/ml、1.10μg/ml、0.49μg/ml、0.88μg/ml、0.28μg/ml、
0.36μg/ml、0.09μg/ml、1.88μg/ml，定量限分别为 4.56μg/ml、3.35μg/ml、1.51μg/ml、2.70μg/ml、0.86μg/ml、1.15μg/ml、0.28μg/
ml、3.58μg/ml，灵敏度良好；方法重复性及精密度均小于 10%，线性良好，r 值均在 99% 以上。在 50%、100%、150% 浓
度的回收率均在 85% ～ 110% 之间。结论：该方法简便，专属，灵敏，可靠，适用于原料头孢替坦二钠原料残留溶剂的测定。
关键词
气相色谱；头孢替坦二钠；残留溶剂
全文:
PDF参考
[1] 注射用头孢替坦二钠说明书 .
[2] 头孢替坦二钠合成工艺草案 .
[3] 中国药典 2020 年版四部附录 0521 气相色谱法 .
[4] ICH Q2(R1）分析方法验证 .
[5] 中国药典 2020 年版四部附录 9101 分析方法验证指导原则 .
[6] 头孢替坦二钠质量标准草案 .
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