UPLC-MS-MS法测定黄曲霉毒素
摘要
目的:建立UPLC-MS-MS法测定辣椒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT
G2)。方法:将辣椒样本通过用乙腈与水一定比例混合后提取,提取后利用特定的免疫亲和小柱对提取液进行过柱净
化,进化后的液体通过氮吹仪吹干,利用液相色谱的流动相对其复溶后,加入一定浓度的13C标记AFT B1、AFT B2、
AFT G1、AFT G2同位素标记的内标,用UPLC-MS-MS法进行分析,采用离子对(MRM)法测定,用同位素标记
的内标对其进行定量分析。结果:AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2在0.05-100ng/ml的范围内,其标准曲线的线
性较好,r均大于0.9930;在0.3,0.6,1.5μg/kg的加标条件下,AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的平均回收率
在80.12—117.45%,其精密度的标准偏差系数(RSD)为3.6%-12.2%。以信噪比为3计算AFT B1、AFT B2、AFT G1、
AFT G2方法检出限(LOD),AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的LOD为0.03μg/kg,以信噪比为10计算AFT B1、
AFT B2、AFT G1、AFT G2方法定量限(LOQ),AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的LOQ为0.1μg/kg。结论:利
用UPLC-MS-MS法测定辣椒中AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2其测定结果较好,重现性、加标回收率良好,可
用于辣椒中AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2残留量的检测。
G2)。方法:将辣椒样本通过用乙腈与水一定比例混合后提取,提取后利用特定的免疫亲和小柱对提取液进行过柱净
化,进化后的液体通过氮吹仪吹干,利用液相色谱的流动相对其复溶后,加入一定浓度的13C标记AFT B1、AFT B2、
AFT G1、AFT G2同位素标记的内标,用UPLC-MS-MS法进行分析,采用离子对(MRM)法测定,用同位素标记
的内标对其进行定量分析。结果:AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2在0.05-100ng/ml的范围内,其标准曲线的线
性较好,r均大于0.9930;在0.3,0.6,1.5μg/kg的加标条件下,AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的平均回收率
在80.12—117.45%,其精密度的标准偏差系数(RSD)为3.6%-12.2%。以信噪比为3计算AFT B1、AFT B2、AFT G1、
AFT G2方法检出限(LOD),AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的LOD为0.03μg/kg,以信噪比为10计算AFT B1、
AFT B2、AFT G1、AFT G2方法定量限(LOQ),AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2的LOQ为0.1μg/kg。结论:利
用UPLC-MS-MS法测定辣椒中AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2其测定结果较好,重现性、加标回收率良好,可
用于辣椒中AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2残留量的检测。
关键词
辣椒;AFT B1;AFT B2;AFT G1;AFT G2;超高效液相色谱四级杆串联串联质谱仪(UPLC-MS-MS)
全文:
PDF参考
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DOI: http://dx.doi.org/10.12361/2705-0459-04-04-46
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